금속 분말의 물리적/화학적/복합분말 제조 방법

▣ 물리적 제조 방법

1. 응축법(condensation)

비교적 낮은 온도에서 증기압이 높은 금속 및 산화물을 가열하여 증발시켜서 기화된 증기를 유리 또는 금속 등의 냉각면에 접촉시켜서 응축시켜 분말로 하는 방법이다.

일반적으로 Zn, Cd 또는 Mg의 분말제조에 이용되며, 한편 융점이 높은 금속에 대해서도 불활성 분위기 중에서 아크(arc)에 의하여 기화의 과정으로 금속분말을 만들 수도 있다.

실제로 이 방법이 이용되는 아연분말의 제조공정을 살펴보면 제1단계로 아연 산화 물을 증발시키고 이때에 생긴 ZnO증기를 액체 또는 분말아연으로 응축시킨다.

즉 아연 산화물과 탄소분을 혼합하여 가열하면 다음과 같이 반응한다.

ZnO + CO ↔ Zn + CO2 -17680 cal

CO2 + C ↔ 2CO -38720 cal

ZnO + C ↔ Zn + CO -58400 cal

그러므로

ZnO + C ↔ 2Zn + CO2 -75000 cal

이 때 CO 가스와 ZnO 와의 반응은 250℃ 부근에서 일어나며 일반적으로 1000℃ 까지 가열한다.

이렇게 해서 기화된 아연증기를 RETORT 에 도입시켜서 냉각시킨다. 냉각속도가 급할수록 축수가 많아지고 분말로 되어 낙하함에 따라 CO2 가스가 많아져서 산화의 기회가 산화량이 많은 분말이 만들어진다.

그러므로 응축기를 2단으로 만들도록 CO가스의 양을 조절하여 비교적 액화량이 적은 비분말을 만들 수 있다.

분사법으로 제조된 아연분말보다 산화량이 많으므로 분말야금용으로는 사용되지 않으며 주로 환원제, 염료 등에 사용된다.

 

2. 열분해법

많은 금속의 유기화합물 또는 할로겐 화합물은 적당한 온도 및 압력하에서 분해하여 기체와 금속 또는 금속산화물로 된다. 현재 카아보닐법은 Fe 및 Ni의 분말제조에 공업적으로 실용되고 있다.

 

▣ 화학적 제조방법

고체 금속을 가열하면 주로 산화물 분말이 얻어지며 이 금속산화물 분말을 H나 CO 로 환원하면 금속분말을 얻을 수 있다. 이러한 화학적 반응에 의하여 제조되는 Fe, Cu, W, Mo 등이나 페라이트들은 분말야금의 원료로 사용되고 있다.

 

▣ 복합분말의 제조법

복합분말이란 어느 한 금속(또는 비금속) 입자를 화학적, 전기 화학적 또는 기계적 방법에 의하여 다른 금속(또는 비금속)으로 피복된 분말을 말하며 도금분말도 이 복합분말에 포함된다.

이 분말의 이점을 살펴보면 소결성의 향상과 조성이 균일한 재료를 얻을 수 있다는 점이다.

예를 들면 미량의 Ni을 피복한 W분말은 Ni의 융점 또는 Ni-W합금의 공정온도(1495 ℃)이하인 약 1300℃의 소결온도에서 이론밀도의 95%에 달할 수 있다.

또 액상소결에 있어서 액상의 접촉이 불균일한 재료라도 복합분말을 사용하면 균일한 재료로 된다.

즉 W분말에 Cu를 피복한 36-65 Cu-W 복합분말로 제조된 소결 전기접점 재료의 조직은 W과 Cu분말을 혼합하여 소결한 재료보다 균일하다.

복합분말의 제조방법을 살펴보면 다음과 같다.

금속염 수용액을 이용한 방법으로 초산동 수용액 중에 Pb분말을 담그면 Pb의 표면에 Cu의 박막이 생겨서 Cu로 피복한 Pb분말인 복합분말이 된다. 이 분말은 켈밋합금 축수재로 사용된다.

전기도금에 의한 방법으로 복합분말을 제조할 수도 있다.

이 방법은 적당한 도금조건만 만족시켜 주면 금속과 금속간 또는 비금속과 금속간에도 도금할 수 있다. 예를 들면 Cu-Sn, Cu-Ni, 또는 W, Mo, Mn, Sb 분말 등의 표면에 Sn, Pb, Cd, Zn, Cu, Ni, Co, Cr, Ag, Au, Pt 등을 도금할 수 있으며 Fe-Ni-Cr, Cu-Zn-Sn, Cu-Sn-Pb 등 이중으로 또는 삼중으로도 피복 시킬 수 있으며 흑연분말의 표면에 Cu를 피복한 복합분말도 제조되고 있다.

아연과 같이 저융점 금속을 피복 시키려면 응집법을 응용하면 된다.

기계적인 피복방법의 예를 들면 초경합금의 WC분말과 Co 분말을 보올 밀 중에서 장시간 혼합하면 WC분말의 표면에 Cork 피복 된다.

화학적으로 2종 이상의 금속화합물을 침전 시켜서 복합분말을 만들 수 있다. 예를 들면 W-Cu, W-Ag, Mo-Cu 또는 Mo-Ag 분말 등이 있고 이들은 주로 전기접점재료의 원료로 사용된다.

서어멧의 제조에 유동층 기상석출법에 의하여 엷은 금속막을 세라믹분말에 피복하는 방법도 연구되고 있다.

이 방법은 아래 그림과 같은 장치를 사용한다. 피복도리 분말은 반응로의 정상에서 장입된다.

일반적으로 사용되는 유동가스는 수소이며 위 방향으로 유입된 가스에 의하여 분말은 교반된다.

유동층 분말은 충분한 속도로 화학반응이 진행될 수 있는 온도로 가열된다. 피복에 사용되는 반응은 여러 가지가 있으나 그 선택은 석출될 재료와 피복을 당할 분말의 화학반응성에 의하여 정해진다.

금속피막의 석출에는 염화물의 수소환원이 가장 적당하다고 본다.

피복하려고 하는 금속의 휘발성 화합물은 어느 일정한 속도로 승화기에서 변화되어 반응로에서 분말의 표면과 작용하여 금속을 석출시킨다. 이렇게 제조된 복합분말은 원자력 공학, 항공기 구조재료 및 촉매 등에 응용이 기대된다.